Pol Deylinq, Çikaqo Universiteti tərəfindən

Stephanie Baum tərəfindən redaktə edilib , Andrew Zinin tərəfindən nəzərdən keçirilib

 Redaktorların qeydləri

 GIST

Tercih edilən mənbə kimi əlavə edin

Argonne-da doktoranturadan sonrakı tədqiqatçı və UChicago Pritzker Molekulyar Mühəndislik Məktəbinin (UChicago PME) tədqiqatçısı Şuanq Bai, nümunələri elektron mikroskopuna köçürərkən sabit şəraitdə saxlamaq üçün istifadə edilən inert qaz nümunəsi ötürücü tutucusunun möhürlənməsini yoxlayır. Bai, reaktiv litium və natrium metalı və nümunənin saxlanması, hazırlanması, ötürülməsi, görüntülənməsi və təhlili zamanı interfeyslər üçün zərərin minimuma endirilməsi qaydalarını müəyyən edən yeni bir məqalənin həmmüəllifidir. Mənbə: UChicago Pritzker Molekulyar Mühəndislik Məktəbi / Con Ziç

Transmissiya elektron mikroskopları (TEM) enerji texnologiyasının ön sıralarında olan tədqiqatçılara yeni nəsil batareya materiallarını atoma qədər öyrənməyə imkan verir. Lakin yeni tədqiqatlar mikroskoplama hərəkətinin həm litium, həm də natrium batareya nümunələrinə əvvəllər düşünüləndən daha ciddi ziyan vurduğunu aşkar etdi və bu da laboratoriyaların bu vacib materialları necə təsvir etməsi üçün standart bir çərçivəyə ehtiyac olduğunu vurğulayır. Nəticələr Joule jurnalında dərc olunub .

Bu iş Enerji Saxlama Tədqiqatları Alyansı (ESRA), Çikaqo Universitetinin Pritzker Molekulyar Mühəndislik Məktəbi (UChicago PME), Argonne Milli Laboratoriyası və Thermo Fisher Scientific tədqiqatçıları arasında əməkdaşlığın nəticəsidir.

Argonne-da doktoranturadan sonrakı tədqiqatçı və UChicago PME-də tədqiqatçı olan həmmüəllif Şuanq Bay bildirib ki, “İnsanlar nümunələri xarakterizə etmək üçün bir çox müxtəlif vasitələrdən istifadə edirlər və insanların təcrübələrini aparmaq üçün öz yolları var. Biz litium və ya natrium kimi reaktiv metalların nümunələrini saxlamağın, onları bir avadanlıqdan digərinə köçürməyin və ən yaxşı məlumat təhlili üçün görüntüləməyin ən yaxşı yolunu müəyyən etməyə çalışırıq.”

Komanda elektron mikroskopiyası ilə bağlı problemləri diqqət mərkəzinə gətirir və həm nümunələrin elektron mikroskoplara köçürülməsinin, həm də mikroskopların özünün reaktiv nümunələrə necə zərər verə biləcəyini göstərir. Tədqiqat həmçinin batareya tədqiqatlarında uzun müddətdir mövcud olan bir fərziyyəni alt-üst edir və təmiz litium nümunələrinin görüntülənməsi üçün kriogen temperaturda saxlanmasına ehtiyac olmadığını göstərir.

” İnert qaz ötürmə metodumuzla otaq temperaturunda yüksək dəqiqlikli təmiz litium metalını təsvir edə biləcəyimizi təsdiqləyirik”, – deyə Bai bildirib.Üzərinə litium flüorid tozu səpələnmiş ötürücü elektron mikroskop nümunə şəbəkəsi. 3.05 mm dairədə görünən rəng mis şəbəkə çubuqlarıdır. Əsl litium flüorid nümunələri nanometr miqyasındadır və insan gözü ilə görünmür. Mənbə: UChicago Pritzker Molekulyar Mühəndislik Məktəbi / John Zich

Bu yeni ötürmə metodu, məqalədə göstərilən məlumatların verilməsi üçün tövsiyələrlə birlikdə, batareya nümunələrinin təhlükəsiz, səmərəli və minimum zərərlə öyrənilməsi üçün daha yaxşı standartlar vəd edir.

Yeni işin aparıcı müəllifi, ESRA-nın direktoru və Çikaqo Universitetinin PME Liew Ailəsinin professoru Şirli Menq bildirib ki, “Bu, həm laboratoriyamız, həm də planetimizi davamlı şəkildə enerji ilə təmin etmək üçün daha yaxşı batareyalar axtaran tədqiqat qruplarımız üçün bir mərhələdir. Bu sənəddə qeyd etdiyimiz qaydaları qəbul etməklə, dünyanın hər yerindəki laboratoriyalar elmin real dünyada təsirini sürətləndirən ardıcıl və etibarlı məlumatların tədqiqat və inkişaf səylərimizin hər addımına təsir edəcəyinə əmin ola bilərlər.”Mikroskopa aparılan yolda reaktiv metal nümunələrinin zədələnməsində köçürmə metodunun rolunu müəyyən etmək üçün komanda üç geniş istifadə olunan üsulu sınaqdan keçirdi və nəticələrin TEM görüntüləri sağda idi. Yuxarıdakı diaqramda reaktiv litium metal nümunələri eyni idi – yeganə fərq onların əlcək qutusundan mikroskopa necə köçürülməsi idi. Mənbə: Enerji Saxlama və Çevrilmə Laboratoriyası

Mikroskopiya üçün standart çərçivə yoxdur

Laboratoriya əlcək qutusunun qoruyucu mühitindən nümunələrin çıxarılması, hətta mikroskop altında qısa bir baxış üçün belə, onları çirkləndirə bilər. Bir çox kiçik laboratoriyalarda yüksək güclü elektron mikroskoplar olmadığı üçün nümunələrin hazırlanması və xarakteristikaya göndərilməsi çirklənmə potensialını artırır.

“Müxtəlif tədqiqatçıların istifadə edə biləcəyi standart bir çərçivə və ya format yoxdur”, Thermo Fisher Scientific-dən həmmüəllif Zhao Liu bildirib. “Bu, daha çox nümunə təsvir materiallarını köçürmək üçün öz yolunuzdan, mən isə öz yolumdan istifadə edirəm, ona görə də eyni materiallarla belə, insanlar çox fərqli nəticə əldə edə bilərlər.”

Yeni işdə komanda ümumi batareya birləşmələrinin bir neçə eyni nümunəsini hazırladı, sonra onları hazırladı və elektron mikroskopları ilə görüntülədi. Hər birləşmə üçün hissəciklərin ölçüləri eyni idi. Yeganə fərqlər onları mikroskopa necə köçürdükləri və mikroskop altında necə görüntülədikləri idi.

Bai bildirib ki, onlar bu prosesi batareya işində geniş yayılmış ən əhəmiyyətli natrium və litium əsaslı qeyri-üzvi birləşmələrlə təkrarlayıblar. Onlar işin əhatə dairəsini üzvi birləşmələrə də genişləndirməyi planlaşdırırlar.Argonne-da doktoranturadan sonrakı tədqiqatçı və UChicago Pritzker Molekulyar Mühəndislik Məktəbinin (UChicago PME) tədqiqatçısı Şuanq Bai, Argonne Milli Laboratoriyasında ötürücü elektron mikroskopu üzərində işləyir. Mənbə: UChicago Pritzker Molekulyar Mühəndislik Məktəbi / Con Ziç

“Litium metalının krioya ehtiyacı yoxdur”

Nümunələrin daşınması üçün ən çox yayılmış üç üsul krio-ötürmə tutucuları, əlcək torbası ötürücülü soyutma tutucuları və inert qaz ötürmə tutucularıdır.

Krio-ötürmə fləş-dondurucusu nümunəni daşınmadan əvvəl maye azotla dondurur. Bu, nümunəni qoruyur, lakin nümunəni əlcək qutusundan tutucuya və tutucudan mikroskopa köçürərkən donmuş su qaçılmaz olaraq əmələ gəlir. Bu, yayda çöldə qalan sərin bir stəkan suda “tər” zərrəciklərinin əmələ gəlməsinə bənzəyir və litium və natrium nümunələrinə zərər verə bilər.

Əlcək torbası transferi olan soyuducu tutacaqlar nümunəni inert atmosferdə saxlayır, lakin nümunə TEM-ə daxil edilərkən havaya məruz qalmaq qaçılmazdır. Komanda havaya məruz qaldıqdan cəmi 15 saniyə sonra litium metalında əhəmiyyətli struktur dəyişiklikləri aşkar etmişdir.

Əvvəlki tədqiqatçılar, bütün litium metallarının krio-temperatur görüntüləməsini tələb etdiyi fərziyyəsi ilə batareya işi üçün üçüncü üsulu – nümunənin otaq temperaturunda inert qaz altında köçürülməsini – uzun müddət rədd etmişdilər. Bunun əvəzinə, komanda problemin litium metalının özündə deyil, elektrokimyəvi çöküntüdən sonra litiumun səthində əmələ gələn bir təbəqədə olduğunu aşkar etdi.

Bai dedi: “Elektrokimyəvi yolla çökdürülmüş litium bərk elektrolit interfeysinə (SEI) malikdir. Məhz bu SEI şüaya çox həssasdır və litiumun özü deyil, məhz bu SEI nümunələrin krio temperaturuna ehtiyac duymasının səbəbidir.”

O-halqası və geri çəkilə bilən ucluqla qorunan əlcək torbası, nümunə elektron mikroskopunun vakuum şəraitinə köçürülənə qədər inert argon qazı altında saxlayır.

Bai dedi: “Litium və natrium hava və ya su ilə çox asanlıqla reaksiyaya girir. Lakin bizim köçürmə metodumuzla nümunəmiz ya əlcək torbasının arqon mühitində, ya da TEM-in vakuumunda yaxşı qorunur.”

Müxtəlif nəticələr

Nümunə mikroskopda olduqdan sonra da fəsadlar bitmir. Komanda müəyyən edib ki, elektron şüasının dozası, hətta kriogen temperaturda belə, diqqətlə idarə olunmazsa, TEM görüntüləri yanlış nəticəyə səbəb ola bilər.

Məsələn, litium flüorid yüksək elektron şüası təsirində litium metalına parçalana bilər və litium metalı sütunun içindəki qalıqla reaksiyaya girəcək və nəticədə litium oksidinə oksidləşəcək. Buna görə də, fərqli avadanlıq və əməliyyat seçimlərinin yaratdığı fərqlərin qarşısını almaq üçün nümunələrə tətbiq olunan elektron şüasının diqqətlə idarə olunması və qeyd edilməsi çox vacibdir.

Əksər məqalələrdə bu məlumat yoxdur, ona görə də hansı keçmiş tədqiqatların zədələnmiş nümunələri dəqiq və müqayisə edilə bilən kimi təqdim etdiyini bilmək mümkün deyil.

“Ədəbiyyat icmalını apardığımız zaman, əslində çox az insanın doza qəbul etdiyini bildirdi”, – deyə Liu bildirib. “Elə buna görə də oxşar nümunələri olan bir çox insan müxtəlif nəticələr əldə edir.”

Yeni görüntüləmə qaydaları və açıqlama standartları gələcək tədqiqatlarda bu problemlərin qarşısını almağa kömək etməlidir, lakin məsələ getdikcə daha da aktuallaşır.

Liu dedi: “Natrium kimi yeni nəsil batareyalara keçdikdən sonra bu, getdikcə daha vacib hala gələcək, çünki istifadə etdiyimiz materiallar getdikcə daha çox hava və şüaya həssas olacaq və bu da düzgün xarakteristika üçün daha böyük bir çətinlik yaradacaq”.

Nəşr detalları

Shuang Bai və digərləri, Reaktiv qələvi metal batareya materiallarının korrelyasiya görüntüləməsi və təhlili üçün təlimatlar, Joule (2026). DOI: 10.1016/j.joule.2025.102311

Jurnal məlumatı: Joule 

Əsas anlayışlar

Elektrokimyəvi enerji saxlamaLityum batareyanın təkrar emalıÇikaqo Universiteti tərəfindən təmin edilir