Əczaçılıq vasitələrinin necə hərəkət etməsi, katalizatorların nə qədər səmərəli olması və çap mürəkkəblərinin nə qədər effektiv və dəqiq işləməsi onların tərkibindəki nanohissəciklərin ölçüsündən asılıdır. Bununla belə, üyüdmə prosesləri zamanı hissəcik ölçüsünün paylanmasına nəzarət etmək üçün hələ də heç bir üsul yoxdur.

PAT4Nano layihəsində sənaye və tədqiqat konsorsiumu son dörd ili belə daxili ölçmələr üçün praktiki yanaşmalar axtarmağa sərf etmişdir. Axendəki Fraunhofer Lazer Texnologiyası ILT İnstitutu tezliklə bu cür ölçmələri mümkün edə biləcək perspektivli lazer əsaslı metod hazırlamışdır.

Nanometr (nm) miqyaslı hissəciklər inkjet çapda, avtomobil katalitik çeviricilərində və əczaçılıq istehsalında bütün fərqləri yaradır. Fraunhofer ILT-də lazer tibbi texnologiyası və bioanalitika sahəsində tədqiqat aparan Dr. Christoph Janzen izah edir: “Onların ölçü bölgüsü bir çox tətbiqlərdə məhsul xüsusiyyətlərinə böyük təsir göstərir”.

Məsələn, çap mürəkkəblərində hissəciklərin üyüdülməsi dərəcəsi rəqəmsal çapda etibarlılığa, xərclərə və rəng effektinə təsir göstərir. Böyük ölçülü hissəciklər, yəni çox böyük hissəciklər mürəkkəb püskürtmə başlıqlarını bağlaya bilər. Əgər onlar çox incə doğransa, istehsal üçün tələb olunan enerji və vaxt artır və çap keyfiyyəti də pisləşə bilər.

Vəziyyət katalizator örtükləri üçün nanohissəciklərlə oxşardır. Qiymətli metalların platin və iridiumun həm katalitik təsiri, həm də xammal istehlakı daşıyıcı materialların hissəcik ölçüsü paylanmasından asılıdır alüminium və sirkonium oksid: Optimal hissəcik ölçüsü minimum qiymətli metal girişi ilə maksimum katalitik effektivliyə nail olur.

Əczaçılıq sənayesində hissəciklərin ölçüsünün paylanması da vacibdir, çünki aktiv tərkib hissəciklərinin ölçüsü onların bədəndə nə qədər tez həll olunduğunu və təsirinin nə qədər davam etdiyini müəyyən edir. Bəzi ağrıkəsici dərmanlar incə üyüdüldükdə dərman kimi təsir göstərir. Buna görə də istehsalda dəqiqlik tələb olunur.

“Müəyyən edilmiş hissəcik ölçüsü paylanmasına riayət edilmədikdə, bütün partiyanın atılmalı olması riski var, bu da şirkətin yüksək maliyyə itkilərinə məruz qala biləcəyi deməkdir” Janzen izah edir. Bununla belə, nanohissəciklərin bir çox məhsulların xüsusiyyətlərinə təsiri nə qədər böyük olsa da, hazırda mövcud olan ölçmə və mikroskopiya üsullarından istifadə etməklə onları ölçmək çətindir.

Ölçmə üyüdülmə prosesində inline aparılacaqsa, bu xüsusilə doğrudur. Bunun üçün praktiki həllər olmadığı üçün istifadəçilər indiyədək prosesdaxili təsadüfi nümunə ölçmələri ilə məşğul olublar.

https://googleads.g.doubleclick.net/pagead/ads?gdpr=0&us_privacy=1—&gpp_sid=-1&client=ca-pub-0536483524803400&output=html&h=135&slotname=8188791252&adk=2329133447&adf=1857921027&pi=t.ma~as.8188791252&w=540&abgtt=6&fwrn=4&lmt=1721931279&rafmt=11&format=540×135&url=https%3A%2F%2Fphys.org%2Fnews%2F2024-07-laser-based-method-particle-size.html&wgl=1&uach=WyJXaW5kb3dzIiwiMTAuMC4wIiwieDg2IiwiIiwiMTI2LjAuNjQ3OC4xODUiLG51bGwsMCxudWxsLCI2NCIsW1siTm90L0EpQnJhbmQiLCI4LjAuMC4wIl0sWyJDaHJvbWl1bSIsIjEyNi4wLjY0NzguMTg1Il0sWyJHb29nbGUgQ2hyb21lIiwiMTI2LjAuNjQ3OC4xODUiXV0sMF0.&dt=1721928235194&bpp=4&bdt=1317&idt=1297&shv=r20240723&mjsv=m202407220101&ptt=9&saldr=aa&abxe=1&cookie=ID%3D4affe4131dd5dd5c%3AT%3D1721801852%3ART%3D1721931272%3AS%3DALNI_MbUC-Ae2mgUQk_YcX7zH0MS_3PKkA&eo_id_str=ID%3D88459bb7dce951d5%3AT%3D1721801852%3ART%3D1721931272%3AS%3DAA-AfjbtvqJSL4Gv5AGhtgiPqyom&prev_fmts=0x0&nras=1&correlator=2055087627427&frm=20&pv=1&ga_vid=994546572.1721801825&ga_sid=1721928236&ga_hid=1941870480&ga_fc=1&rplot=4&u_tz=240&u_his=1&u_h=900&u_w=1440&u_ah=860&u_aw=1440&u_cd=24&u_sd=1&dmc=8&adx=347&ady=2539&biw=1423&bih=739&scr_x=0&scr_y=0&eid=44759876%2C44759927%2C44759837%2C31085513%2C44798934%2C95334526%2C95334830%2C95337869%2C95338251%2C31085548%2C31084187%2C31078663%2C31078665%2C31078668%2C31078670&oid=2&pvsid=3964235637921712&tmod=1090643875&uas=0&nvt=1&ref=https%3A%2F%2Fphys.org%2F&fc=1920&brdim=0%2C0%2C0%2C0%2C1440%2C0%2C0%2C0%2C1440%2C739&vis=1&rsz=%7C%7CpeEbr%7C&abl=CS&pfx=0&fu=128&bc=31&bz=0&td=1&tdf=0&psd=W251bGwsbnVsbCwibGFiZWxfb25seV80IiwxXQ..&nt=1&ifi=2&uci=a!2&btvi=1&fsb=1&dtd=M

Nanohissəciklərin daxili ölçülərini mümkün etmək

Bu boşluğu aradan qaldırmaq üçün sənaye şirkətləri, ölçmə və analiz avadanlığı istehsalçıları və tədqiqat tərəfdaşlarından ibarət konsorsium daxili hissəciklərin ölçülməsi üçün yeni yanaşmalar axtardı.

PAT4Nano (Nanosüspansiyonların Real Zamanlı Fiziki və Kimyəvi Xüsusiyyətləri üçün Proses Analitik Texnologiya Alətləri) layihəsində onlar sənaye baxımından müvafiq nanohissəciklərin ölçülməsi və təhlili üçün müxtəlif analitik yanaşmaları inkişaf etdirməyə dörd il sərf ediblər.

Belçika şirkətləri Agfa-Gevaert və Janssen Pharmaceutica, Galwaydəki İrlandiya Milli Universiteti və İrlandiya Limerick Universiteti, Böyük Britaniyadan Johnson Matthey və Malvern Panalytical və Hollandiyadan InProcess-LSP və TNO ilə yanaşı Fraunhofer ILT də iştirak edirdi. konsorsiumun.

Janzenin rəhbərlik etdiyi qrup hissəcik analizi üçün yeni lazer əsaslı texnologiya işləyib hazırlayıb və ondan PAT4Nano layihəsi zamanı əczaçılıq, çap mürəkkəbi və katalizator istehsalında tətbiqlərdən nümunələrin hissəcik ölçüsü paylanmasını araşdırmaq üçün istifadə edib.

Yeni üsul davam edən üyütmə prosesi zamanı hissəciklərin ölçüsünü və ölçüsünü (hissəcik ölçüsünün paylanması; PSD) ölçməyə qadirdir. Bu vəzifə 100 nm-dən az ölçü diapazonunda olan hissəciklər üçün çətin olur, çünki mikroskopik təsvirə əsaslanan üsullar burada öz sərhədlərinə çatır. Buna görə də, komanda lazer əsaslı daxili analitikanı inkişaf etdirərkən öz fotonik fəndlərini dərindən qazmalı oldu.

Dahili hissəciklərin dəqiq ölçülməsinə riyazi yollar

Janzen izah edir: “Biz öz metodumuzu dinamik işığın səpilməsi əsasında inkişaf etdirdik”. Bu ölçmə prinsipi Braunun molekulyar hərəkətinə əsaslanır: Maye mühitdə asılmış nanohissəciklər həlledicinin molekulları ilə toqquşma nəticəsində həyəcanlanır və daimi hərəkətdədir. Hissəciklər nə qədər kiçik olsa, hərəkət bir o qədər sürətli olar. Lazer ölçmə prosesi məhz buradan gəlir.

Janzen izah edir: “Biz lazeri həll üzərində fokuslayırıq və səpələnmiş işığı və ya onun müvəqqəti dəyişməsini təhlil edirik”. Hissəcik ölçüsü riyazi üsullardan istifadə edərək dalğalanmadan əldə edilə bilər.

Ümumiyyətlə iki riyazi üsuldan istifadə olunur: Furye analizi müəyyən edilmiş tezlik diapazonlarında intensivliyin paylanması vasitəsilə faktiki hissəcik ölçüsünə gətirib çıxarır. Alternativ olaraq, hərəkət tezliyinə əsaslanaraq torpaq materialında hissəciklərin ölçüləri haqqında nəticə çıxarmaq üçün korrelyasiya təhlilindən istifadə etmək mümkündür. Mayenin özlülüyü və ya temperaturu kimi digər parametrlər daxil edilərsə, proses hissəciklərin ölçüləri və onların paylanması haqqında çox dəqiq bir şəkil verə bilər.

Janzenin fikrincə, mütləq dəyər həmişə tələb olunmur. Çox vaxt istifadəçilərə üyüdmə prosesi zamanı hissəciklərin “hidrodinamik radiusunun” necə dəyişdiyini izləmək kifayətdir. “Bunu mükəmməl qaçışla müqayisə edərək, onların prosesinin necə inkişaf etdiyini və istədiyiniz hissəcik ölçüsünə nə vaxt çatdığını asanlıqla izləyə bilərlər” dedi.

https://googleads.g.doubleclick.net/pagead/ads?gdpr=0&us_privacy=1—&gpp_sid=-1&client=ca-pub-0536483524803400&output=html&h=135&slotname=8188791252&adk=2329133447&adf=2996406042&pi=t.ma~as.8188791252&w=540&abgtt=6&fwrn=4&lmt=1721931337&rafmt=11&format=540×135&url=https%3A%2F%2Fphys.org%2Fnews%2F2024-07-laser-based-method-particle-size.html&wgl=1&uach=WyJXaW5kb3dzIiwiMTAuMC4wIiwieDg2IiwiIiwiMTI2LjAuNjQ3OC4xODUiLG51bGwsMCxudWxsLCI2NCIsW1siTm90L0EpQnJhbmQiLCI4LjAuMC4wIl0sWyJDaHJvbWl1bSIsIjEyNi4wLjY0NzguMTg1Il0sWyJHb29nbGUgQ2hyb21lIiwiMTI2LjAuNjQ3OC4xODUiXV0sMF0.&dt=1721928235199&bpp=2&bdt=1322&idt=1342&shv=r20240723&mjsv=m202407220101&ptt=9&saldr=aa&abxe=1&cookie=ID%3D4affe4131dd5dd5c%3AT%3D1721801852%3ART%3D1721931272%3AS%3DALNI_MbUC-Ae2mgUQk_YcX7zH0MS_3PKkA&eo_id_str=ID%3D88459bb7dce951d5%3AT%3D1721801852%3ART%3D1721931272%3AS%3DAA-AfjbtvqJSL4Gv5AGhtgiPqyom&prev_fmts=0x0%2C540x135%2C1005x124&nras=2&correlator=2055087627427&frm=20&pv=1&tl=az&ga_vid=994546572.1721801825&ga_sid=1721928236&ga_hid=1941870480&ga_fc=1&rplot=4&u_tz=240&u_his=1&u_h=900&u_w=1440&u_ah=860&u_aw=1440&u_cd=24&u_sd=1&dmc=8&adx=347&ady=4496&biw=1423&bih=739&scr_x=0&scr_y=1591&eid=44759876%2C44759927%2C44759837%2C31085513%2C44798934%2C95334526%2C95334830%2C95337869%2C95338251%2C31085548%2C31084187%2C31078663%2C31078665%2C31078668%2C31078670&oid=2&psts=AOrYGsmr3FvFOFsGz76mWQKVsJPS0plqHPuL1G3JLRTMaxlBDWoFxQdr1D726V3RyjAlm9qTZntHt3081w00tEpdgSZgd3cPWQlkFydqXAkmauDsxU0mMw%2CAOrYGsmONlS8HIcgoFv0MhGfDNLFqcm-Z8PfRhd6nah2NoxV1KEbwfym35IJB1EIJ3vf3Y0KhAOcTiyZ0mzDnKKzxbC_LZIY&pvsid=3964235637921712&tmod=1090643875&uas=3&nvt=1&ref=https%3A%2F%2Fphys.org%2F&fc=1920&brdim=0%2C0%2C0%2C0%2C1440%2C0%2C1440%2C860%2C1440%2C739&vis=1&rsz=%7C%7CpeEbr%7C&abl=CS&pfx=0&fu=128&bc=31&bz=1&td=1&tdf=0&psd=W251bGwsbnVsbCwibGFiZWxfb25seV80IiwxXQ..&nt=1&ifi=3&uci=a!3&btvi=3&fsb=1&dtd=M

Riyazi yanaşmalara əlavə olaraq, lazer ölçmə prosesi də yaradıcı mühəndisliyi əhatə edir. Bunun səbəbi, daxili ölçmə bilyalı dəyirmanda həyata keçirilə bilməz, çünki dinamik işığın səpilməsi pozulmamış diffuziyanın müşahidəsinə əsaslanır. Bununla belə, hissəciklərin işləyən bilyalı dəyirmanda maye mühitdə sərbəst şəkildə yayılmasına zəmanət vermək olmaz, xüsusən də torpaq materialı orada davamlı olaraq qarışdırılır. Digər tərəfdən, kyuvetlə nümunə götürmə prosesin davamlı monitorinqi tələbini yerinə yetirmir.

Dilemmanı həll etmək üçün Fraunhofer komandası daşlama prosesini sistemli şəkildə təhlil etdi. Bu, tədqiqatçılara parlaq fikir verdi: “Adətən istifadə olunan top dəyirmanlarında maye mühit daim ətrafa vurulur”, Janzen izah edir.

Komanda bu maye dövründə optik ölçmə metodundan istifadə edib. Hərəkət edən mayelərə baxmayaraq ölçmələrin dəqiq olmasını təmin etmək üçün ILT tədqiqatçıları daxili zond qurdular. Fırlanan çarx nümunə mayesini optik zondun qarşısında hərəkət etdirir. Dayandıqda, onun kameralarından birində hər hansı bir axından ayrılmış qapalı bir boşluq yaranır. Hissəciklər burada sərbəst şəkildə yayıla bilər və pozulmamış ölçmə aparıla bilər.

Onları təhlil etmək üçün komanda lazeri zond vasitəsilə müvəqqəti ölçmə kamerasına yönəldir. Ölçmədən sonra çarx yenidən hərəkət etməyə başlayır, analiz edilmiş nümunə mayesini dəyişdirir və dayandıqda ölçmə kamerasını yenidən xaricə qarşı bağlayır.

Sənayedə istifadə olunan nanohissəciklərin sabit ölçü metoduna doğru daha bir addım

Janzenin sözlərinə görə, işıq optik lif vasitəsilə məhlula daxil olur, bununla da fokus nöqtəsi dəyişən olur. İkinci optik sistem səpələnmiş işığı tutur və həmçinin onu lif vasitəsilə siqnalları qeyd edən detektora yönləndirir. “Bu metodun üstünlüyü ondan ibarətdir ki, ölçmələr üyütmə prosesində üstünlük təşkil edən eyni şərtlərdə aparılır” dedi.

Hələ tam həll olunmamış problemlərdən biri mayedə hissəciklərin konsentrasiyasının yüksək olmasıdır və onu xaricdən seyreltmək mümkün deyil. Bu, ölçmə nəticələrini saxtalaşdıra bilən çoxsaylı səpilmə ehtimalını artırır.

Konsentrasiya diapazonunu genişləndirmək üçün tədqiqatçılar tamamilə yeni bir yanaşma ilə sınaqdan keçirdilər: 3D çarpaz korrelyasiya. Bu, eyni yerdə iki DLS ölçmə apara bilən və çarpaz korrelyasiyadan istifadə edərək dalğalanan siqnal intensivliyini bir-biri ilə müqayisə edə bilən dəyişdirilmiş daldırma zondundan istifadə edir. Bu yolla, konsentrasiya diapazonu genişləndirilə bilər, çünki siqnallar müqayisə edildikdə müdaxilə edən çoxsaylı səpilmə süzülə bilər.

Hər iki ölçmənin tam olaraq eyni hissəcikləri tutmasını təmin etmək üçün komanda xüsusi optik tutucu hazırladı və onu seçmə lazerlə aşındırma (SLE) istifadə edərək istehsal etdi. Onlar iki şüa yolunda iki həyəcanverici lazerdən gələn işığı bir və eyni asferik lens vasitəsilə tam eyni hissəciklərə yönəltməklə və səpələnmiş işığı daha iki şüa yolu ilə tutmaqla yüksək dəqiqlikli fokusun üst-üstə düşməsini hədəfləyirlər.

https://googleads.g.doubleclick.net/pagead/ads?gdpr=0&us_privacy=1—&gpp_sid=-1&client=ca-pub-0536483524803400&output=html&h=135&slotname=8188791252&adk=2329133447&adf=2053027255&pi=t.ma~as.8188791252&w=540&abgtt=6&fwrn=4&lmt=1721931338&rafmt=11&format=540×135&url=https%3A%2F%2Fphys.org%2Fnews%2F2024-07-laser-based-method-particle-size.html&wgl=1&uach=WyJXaW5kb3dzIiwiMTAuMC4wIiwieDg2IiwiIiwiMTI2LjAuNjQ3OC4xODUiLG51bGwsMCxudWxsLCI2NCIsW1siTm90L0EpQnJhbmQiLCI4LjAuMC4wIl0sWyJDaHJvbWl1bSIsIjEyNi4wLjY0NzguMTg1Il0sWyJHb29nbGUgQ2hyb21lIiwiMTI2LjAuNjQ3OC4xODUiXV0sMF0.&dt=1721928235201&bpp=3&bdt=1325&idt=1355&shv=r20240723&mjsv=m202407220101&ptt=9&saldr=aa&abxe=1&cookie=ID%3D4affe4131dd5dd5c%3AT%3D1721801852%3ART%3D1721931272%3AS%3DALNI_MbUC-Ae2mgUQk_YcX7zH0MS_3PKkA&eo_id_str=ID%3D88459bb7dce951d5%3AT%3D1721801852%3ART%3D1721931272%3AS%3DAA-AfjbtvqJSL4Gv5AGhtgiPqyom&prev_fmts=0x0%2C540x135%2C1005x124%2C540x135&nras=2&correlator=2055087627427&frm=20&pv=1&tl=az&ga_vid=994546572.1721801825&ga_sid=1721928236&ga_hid=1941870480&ga_fc=1&rplot=4&u_tz=240&u_his=1&u_h=900&u_w=1440&u_ah=860&u_aw=1440&u_cd=24&u_sd=1&dmc=8&adx=347&ady=6296&biw=1423&bih=739&scr_x=0&scr_y=3342&eid=44759876%2C44759927%2C44759837%2C31085513%2C44798934%2C95334526%2C95334830%2C95337869%2C95338251%2C31085548%2C31084187%2C31078663%2C31078665%2C31078668%2C31078670&oid=2&psts=AOrYGsmr3FvFOFsGz76mWQKVsJPS0plqHPuL1G3JLRTMaxlBDWoFxQdr1D726V3RyjAlm9qTZntHt3081w00tEpdgSZgd3cPWQlkFydqXAkmauDsxU0mMw%2CAOrYGsmONlS8HIcgoFv0MhGfDNLFqcm-Z8PfRhd6nah2NoxV1KEbwfym35IJB1EIJ3vf3Y0KhAOcTiyZ0mzDnKKzxbC_LZIY%2CAOrYGsm7Al0vQDoF0oKki2gO0Cp62tF23ClFRprSAW7mayANLABRie_SeebYSCRAQt8BaDK6pGSi1WZ0R6bd4E1AbGehUrxM&pvsid=3964235637921712&tmod=1090643875&uas=3&nvt=1&ref=https%3A%2F%2Fphys.org%2F&fc=1920&brdim=0%2C0%2C0%2C0%2C1440%2C0%2C1440%2C860%2C1440%2C739&vis=1&rsz=%7C%7CpeEbr%7C&abl=CS&pfx=0&fu=128&bc=31&bz=1&td=1&tdf=0&psd=W251bGwsbnVsbCwibGFiZWxfb25seV80IiwxXQ..&nt=1&ifi=4&uci=a!4&btvi=4&fsb=1&dtd=M

Ardıcıl miniatürləşdirmə sayəsində onlar optik sistemi immersion zonduna inteqrasiya edə bildilər. Bununla belə, layihənin gedişində yanaşmanın çox mürəkkəb olduğu ortaya çıxdı.

Janzen deyir: “Hələ kifayət qədər möhkəm deyil, lakin SLE-də istehsal olunan sahibi ilə nəticələr ümidvericidir”. Səpələnmiş işıq siqnallarını iki DLS təcrübəsindən ayırmaq üçün həyəcanlandırma üçün iki fərqli dalğa uzunluğundan (785 nm və 795 nm) istifadə edilmişdir.

Çarpaz korrelyasiya yanaşmasının aşkarlanması keyfiyyəti hələ də avtokorrelyasiyadan geri qalır. Yüksək hissəcik konsentrasiyalarında onun çatışmazlıqlarını kompensasiya etmək üçün tərəfdaşlar fokus nöqtəsini zondun şüşə panelinə yaxın yerləşdirdilər: lazerin mayeyə nüfuz etmə dərinliyi nə qədər aşağı olarsa, çoxsaylı səpilmələrə müdaxilə ehtimalı bir o qədər aşağı olar.

Janzen belə nəticəyə gəlir: “PAT4Nano layihəsində biz müxtəlif yanaşmaları sistematik şəkildə sınaqdan keçirərək daxili ölçmə metodunu inkişaf etdirməyə müvəffəq olduq; bu, bizə davam edən üyütmə prosesində birbaşa olaraq 100 nanometr ölçüsündə hissəciklərin PSD analizlərini aparmağa imkan verir.”

Növbəti addım indi müxtəlif istifadəçi sənayelərindən və ölçü cihazları istehsalçılarından olan tərəfdaşlarla prosesi seriyalı istehsala gətirməkdir.

Fraunhofer Lazer Texnologiyası İnstitutu ILT tərəfindən təmin edilmişdir